?恒奧德儀器結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的操作步驟原理?

主要包括冷卻液態(tài)樣品并觀察其在結(jié)晶過(guò)程中的溫度變化。當(dāng)液體中有結(jié)晶（固體）生成時(shí)，體系中固體和液體共存，兩相達(dá)到平衡，溫度保持不變。通過(guò)在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過(guò)程中溫度的變化，可以測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)?

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操作步驟

?樣品準(zhǔn)備?：將固體樣品在溫度超過(guò)其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)熔化，并加熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。然后將樣品倒入干燥的結(jié)晶管中，高度約為60 mm，插入攪拌器并裝好測(cè)量溫度計(jì)?

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?冷卻過(guò)程?：將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結(jié)晶點(diǎn)5℃～7℃的冷卻浴中。當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)晶點(diǎn)3℃～5℃時(shí)開(kāi)始攪拌并觀察溫度變化?

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?記錄結(jié)晶點(diǎn)?：當(dāng)樣品中出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，停止攪拌，溫度會(huì)突然上升至最高溫度后保持一段時(shí)間不變。讀取此溫度即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)?

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不同類(lèi)型結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的工作原理

?光學(xué)法?：利用光學(xué)觀察在加熱或冷卻過(guò)程中，樣品從液態(tài)開(kāi)始結(jié)晶的溫度。儀器配備光學(xué)系統(tǒng)，通過(guò)顯微鏡觀察到固體顆粒的形成并記錄下結(jié)晶開(kāi)始的溫度?

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?電阻法?：使用溫度傳感器（如熱電偶或電阻溫度探測(cè)器）監(jiān)測(cè)樣品的溫度變化。結(jié)晶點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致樣品的物理性質(zhì)（如電阻）發(fā)生變化，這一變化可以被測(cè)量和記錄?

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?差示掃描量熱法（DSC）?：在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系。通過(guò)記錄熱功率之差隨溫度的變化關(guān)系來(lái)確定熔點(diǎn)和結(jié)晶點(diǎn)?